仪器仪表差热分析的关键影响因素及选择

本文摘要：差热分析操作者非常简单，但在实际工作中经常找到同一试样在有所不同仪器上测量，或有所不同的人在同一仪器上测量，所获得的差热曲线结果有差异。峰的最低温度、形状、面积和峰值大小都会再次发生一定变化。 其主要原因是因为热量与许多因素有关，热传导情况比较复杂所导致的。一般说来，一是仪器，二是样品。虽然影响因素很多，但只要严格控制某种条件，仍可取得较好的再现性。 1.气氛和压力的自由选择 气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的均衡温度、峰形。

差热分析操作者非常简单，但在实际工作中经常找到同一试样在有所不同仪器上测量，或有所不同的人在同一仪器上测量，所获得的差热曲线结果有差异。峰的最低温度、形状、面积和峰值大小都会再次发生一定变化。

其主要原因是因为热量与许多因素有关，热传导情况比较复杂所导致的。一般说来，一是仪器，二是样品。虽然影响因素很多，但只要严格控制某种条件，仍可取得较好的再现性。　　1.气氛和压力的自由选择　　气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的均衡温度、峰形。

因此，必需根据样品的性质自由选择必要的气氛和压力，有的样品不易水解，可以通入N2、Ne等惰性气体。　　2.加剧速率的影响和自由选择　　加剧速率不仅影响峰温的方位，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较慢的加剧速率下峰面积逆大，峰变锐利。

但是慢的加剧速率使试样分解成背离平衡条件的程度也大，因而不易使基线漂移。更加主要的有可能造成邻接两个峰重合，分辨力上升。

较快的加剧速率，基线漂移小，使体系相似平衡条件，获得长而深的峰，也能使邻接两峰更佳地分离出来，因而分辨力低。但测量时间宽，必须仪器的灵敏度低。

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